优质聚氨酯包胶板优势和聚氨脂的合成路线、预聚反应、硬段交联反应

优质聚氨酯包胶板优势和聚氨脂的合成路线、预聚反应、硬段交联反应

1，主要原料

聚乙二醇（PEG）Mn=2000g/mol；二异氰酸酯甲苯（TDI）；1，4-丁二醇（BDO）；二丁基锡二月桂酸酯（DBTDL）。

2 聚氨脂的合成路线  预聚反应：R2、R1

预聚体扩链反应：

⑴二元胺 :

⑵二元醇 :

在此，我们采用二元醇BDO对预聚体进行扩链反应。

交联反应：

扩链反应后所得的聚氨酯中的硬段部分再发生交联反应后就可得到交联聚氨。

硬段交联反应后：

2.1 聚醚脱水

准确称量一定质量的PEG于500mL的三口烧瓶中，升温并抽真空，在内温为110~115℃①，真空度133.3Pa的条件下，脱水1.5小时②，然后冷却至50℃以下，放入干燥的仪器内密闭保存备用。

说明：①PEG在125℃会分解，故脱水时温度不能高于此分解温度，应控制在110~115℃。

②异氰酸酯与水反应后会使预聚物的粘度增大，进而使预聚物的贮存稳定性显著降低。所以在实验过程中对多元醇等原材料的含水量和环境湿度都有严格要求。合成前要将PEG加热真空脱水，并对实验仪器进行干燥脱水，反应还要在干燥氮气保护下进行，以避免空气湿度的影响。

 2.2 预聚反应

在干燥三口烧瓶的按配方量①将TDI溶液滴入已经脱水的PEG聚醚溶液中②，再加入微量的催化剂DBTDL③，搅拌均匀后，此时不加热④，自动升温约半小时后到(80±5)℃⑤，恒温计时反应2h得到预聚物，密封保存。

说明：

①配方为： n（-NCO）/ n（-OH）=1.85~1.90。若TDI过少不仅会使得PEG两端不能都均匀的接上TDI，还会因为游离的TDI减少，减少了低聚物链段运动空间，从而使得预聚体的粘度增大，影响了预聚体的加工性能和最终制品的物理机械性能。若TDI过多，游离的TDI增多，用BDO扩链时，游离的TDI会与之反应，使得反应初期粘度急剧升高，导致产品的加工性能变差。

②这样使反应分步进行，且反应活性弱，即低聚物多元醇与TDI的预聚反应有足够的时间进行，反应比较完全，得到的预聚体再与扩链剂反应，这种情况下就比较容易形成大分子的有规律排列。

③PEG的反应活性低，加入催化剂能降低反应活化能，加快反应进程，控制-OH副反应的发生。由于DBTDL催化活性大，，故只能加入微量催化剂。

2.3 扩链反应

将PEG和TDI反应得到的预聚体降温至60℃，逐渐滴加入已融化的扩链剂BDO①迅速混合，待温度升至80℃②，停止搅拌，同时抽真空脱去气泡

说明：①得到预聚体后，再采用低分子二元醇类化合物作扩链剂时是逐渐加入的，反应平稳，易于形成硬链段与硬链段及软链段与软链段之问较为有序的排列，大分子间具有较大的相互作用和较好的微相分离程度。

      ②反应温度太低扩链反应会不完全，反应温度过高会进一步发生交联反应，得到超高分子量的聚氨脂。

 2.4成膜反应

取表面平整的玻璃板，洗净并置于烘箱中烘干，然后按GB/TI727一92《涂膜一般备法》制备涂膜。将刷涂好的玻璃板在恒温恒湿的鼓风烘箱中于60℃烘24h①，然后取出至于室温下自然风干。按照GB/T1764一79《色漆和清漆涂膜厚度的测定》测得涂膜厚度为1nm，再进行测。

 说明:①温度太低无法达到交联反应所需的温度，达不到所需的交联度；温度太高，会交联过度，得到的薄膜性能较差。

 3性能测试

 3.1 分子量的控制

通过预设一个反应时间，得到聚合物后，通过凝胶渗透色谱（GPC）测定分子量，以二甲基甲酰胺①为流动相，用一个已知的聚氯醋重均分子量 (Mw)和数均分子量 (Mw)作为宽分布标样进行色谱分析，同时根据氰基与羟基的投料比来计算理论的分子量，二者对比，然后根据分子量与反应时间的关系，选定合适的反应时间从而得到分子量为16000g/mol的目标聚氨酯聚合物。。在 740型数据处理机上，把经验校正曲线转化为本实验色潜系统新的校正曲线，再在此校正曲线上测量未知聚氨酯样品的分子量及其分布。最终确定氰基与羟基的投料比为：n（-NCO）/ n（-OH）=1.85~1.90。

本法的优点是快速，正确，重复性好。

 说明：①选用二甲基甲酰胺为流动相的目的是它对聚酯溶解性能好，加硝酸纳则可减小凝胶柱对样品的吸附作用。

优质聚氨酯包胶板优势

优质聚氨酯保温板可广泛用于彩钢夹芯板、中央空调、建筑墙体材料、冷库、冷藏室、保温箱、化工罐体等领域。

1.在聚氨酯硬泡密度为35～65kg/m3时，导热系数仅为0.017～0.023W/（m·K）。在目前实际应用的保温材料中热工性能最好，导热系数最低。在建筑外墙保温应用中，10毫米聚氨酯保温板大致相当于400毫米粘土砖墙的保温效果。

2.相对于其它高分子保温材料，硬质聚氨酯保温板具有更高的压缩、剪切和拉伸强度，可适应与之联系的基层材料的正常变形而不产生裂缝、空鼓等现象。

3.聚氨酯保温板具有与混凝土、粘土砌块、金属、木材、橡胶及玻璃等强力粘贴或复合的特性。

4.由于聚氨酯保温板的闭孔率达93%以上，吸水率低于3%，防水效果好。

5.在聚氨酯保温板生产过程中加入阻燃剂可调节及提高聚氨酯材料的抗燃烧性能，达到离火自熄和表层燃烧炭化的效果。

6.聚氨酯保温板制成品无毒无刺激性，无游离甲醛、甲苯和二甲苯等物质析出，可直接用于居室环境。